凍干是目前醫(yī)藥，食品，保健品，化妝品，材料等很多行業(yè)都在采用的一種物質(zhì)干燥的方法。由于高附加值和活性要求高，對(duì)環(huán)境敏感的物品需要采用凍干法保證其性能，活性，外觀或者營養(yǎng)價(jià)值等。凍干的應(yīng)用越來越廣泛。各個(gè)行業(yè)在原料處理，細(xì)節(jié)方法上有差別，但是總體的原理和目標(biāo)方法相同。那為了獲得好的凍干制品，必須要的凍干方法和技術(shù)手段是需要的。比如壓力升測(cè)試方法就是做凍干進(jìn)行出倉判斷的一個(gè)方法。壓力升測(cè)試必須采用雙腔體凍干機(jī)，也就是中間需要裝配中隔閥（或者蘑菇閥），即可使用。
壓力升測(cè)試就是在一次干燥和二次干燥過程中，關(guān)閉設(shè)備中的中隔閥。如果一次干燥未完成，則升華的水汽導(dǎo)致壓力快速升高。如果一次干燥已完成，則壓力升高緩慢。二次干燥終點(diǎn)判斷，也是一樣的。也就是說如果結(jié)合水都被除去了，只有很低的含水量，關(guān)閉蝶閥就不會(huì)出現(xiàn)壓力急劇升高的問題，如果是還有很多水沒有解析出來就會(huì)出現(xiàn)大量水蒸氣出來，導(dǎo)致壓力突然大幅度的升高。一般適用有一定負(fù)載的情況下，通常用來做凍干終點(diǎn)判斷（二次干燥也就是解析干燥）更精確。一次干燥如果采用的話，需要先觀察水線，板層進(jìn)出口溫度，冷阱溫度，壓力波動(dòng)等情況，再結(jié)合樣品的外觀等進(jìn)行操作。S
做壓力升測(cè)試的目的是：尋找一次干燥凍干終點(diǎn)和凍干終點(diǎn)。一次干燥終點(diǎn)判斷的目標(biāo)是：當(dāng)所有結(jié)晶的自由水全部被去除，則一次干燥結(jié)束，需要切換到二次干燥。二次干燥出倉后要通過測(cè)試含水量等指標(biāo)進(jìn)行修正參數(shù)。
方法：當(dāng)觀察到水線已經(jīng)到底部，各個(gè)溫度壓力參數(shù)都相對(duì)比較穩(wěn)定的時(shí)候。中隔閥關(guān)閉時(shí)，壓力迅速增加，并在幾秒鐘之后達(dá)到平衡。壓力的增加取決于升華速度。如果壓力增加很多說明升華仍然很快。在這種情況下，必須繼續(xù)進(jìn)行一次干燥。如果壓力升數(shù)值不高，且均勻。則說明一次干燥結(jié)束，可以切換到二次干燥。在初級(jí)干燥結(jié)束時(shí)，閥門關(guān)閉固定的時(shí)間，并讀取壓力。
一次干燥關(guān)閉10S~90S或者更長，需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確定、二次干燥關(guān)閉1分鐘到30分鐘，具體也需要根據(jù)后期測(cè)試的數(shù)據(jù)進(jìn)行修正。還要 考慮閥門大大小，關(guān)閉閥門需要的時(shí)間。壓力升高的數(shù)據(jù)多少可以做為判斷的依據(jù)，是需要根據(jù)試劑測(cè)試的數(shù)據(jù)，機(jī)器大小，樣品的裝量，樣品的工藝參數(shù)等進(jìn)行確認(rèn)的。比如一次干燥壓力升高10pa以內(nèi)，二次干燥壓力升高5帕以內(nèi)。但是具體要根據(jù)實(shí)際情況確認(rèn)，必須考慮設(shè)備自身的泄露率。壓力升測(cè)試還有一個(gè)數(shù)值就是重試時(shí)間，這個(gè)就是再次進(jìn)行測(cè)試間隔的時(shí)間，一般是10分鐘到2個(gè)小時(shí)。這個(gè)可以自己設(shè)置。建議如果要做壓力升測(cè)試，不要開始的太早，太早可能會(huì)影響樣品，必須結(jié)合板層進(jìn)出口溫度，樣品溫度，冷阱溫度，水線等進(jìn)行。
壓力升測(cè)試可以手動(dòng)進(jìn)行，也可以采用自動(dòng)模式進(jìn)行。
我們的凍干機(jī)是半自動(dòng)模式下可以進(jìn)行手動(dòng)一次干燥終點(diǎn)，自動(dòng)二次干燥終點(diǎn)的判斷。全自動(dòng)模式下是自動(dòng)進(jìn)行二次干燥終點(diǎn)的判斷。
操作很簡單就是關(guān)閉蝶閥或者中隔閥，記錄壓力升高的數(shù)值（開始的數(shù)值和結(jié)束的數(shù)值），關(guān)閉的時(shí)間（開始關(guān)閉，結(jié)束關(guān)閉的時(shí)間），就可以進(jìn)行判斷了。如果要重試還有一個(gè)重試時(shí)間的設(shè)置。
全自動(dòng)模式下自動(dòng)判斷二次干燥終點(diǎn)：用戶在系統(tǒng)中設(shè)置凍干終點(diǎn)判斷的數(shù)據(jù)：
中隔閥關(guān)閉時(shí)間；也就是關(guān)閉中隔閥多長時(shí)間，是10分鐘還是20分鐘還是更長時(shí)間。
壓力升數(shù)值；在關(guān)閉中隔閥的時(shí)間內(nèi)壓力升高多少數(shù)值達(dá)標(biāo)。比如5pa或者10pa還是20pa。如果是低于這個(gè)壓力升高的數(shù)值則認(rèn)為達(dá)到要求。
重試時(shí)間：如果壓力升數(shù)值高于設(shè)定值，則自動(dòng)延長的時(shí)間，繼續(xù)干燥，再判斷，判斷3次給出最終結(jié)果。
