1、預(yù)凍：將相關(guān)產(chǎn)品放入凍干機(jī)，將產(chǎn)品冷凍至低的溫度，一般在-30℃以下（低于物料共晶點(diǎn)5~10℃），以便固化產(chǎn)品中的游離水。預(yù)凍速度應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品特性和要求選擇。冷凍速度會(huì)影響冰晶的大小，進(jìn)而影響后續(xù)的干燥和干燥后產(chǎn)品的溶解度。因此，有必要選擇合適的冷卻速度。冷凍至所需溫度后，放置一段時(shí)間，使產(chǎn)品*冷凍。
關(guān)鍵參數(shù)：冷凍速度、冷凍溫度、冷凍保溫時(shí)間。
2、升華干燥：這是冷凍干燥過(guò)程中最重要的一步，它主要用于吸塵。一般真空度為10~30Pa，以降低產(chǎn)品的升華點(diǎn)。同時(shí)，產(chǎn)品在這個(gè)過(guò)程中會(huì)被加熱，以提供冰晶升華所需的熱量。溫度控制要求非常嚴(yán)格。必須保證升華溫度不能超過(guò)材料的共晶點(diǎn)，必須低于干材料的崩解溫度。
關(guān)鍵參數(shù)：真空度、控溫溫度及溫度分布、升華率。
3、分析干燥（二次干燥）：升華干燥完成后，進(jìn)入分析干燥階段。主要作用是去除產(chǎn)品中的游離水，提高脫水率。
4、后處理：實(shí)際上，凍干過(guò)程已經(jīng)結(jié)束，經(jīng)過(guò)一些卸貨和出貨過(guò)程，整個(gè)凍干過(guò)程就結(jié)束了。
預(yù)凍是凍干微球凍干機(jī)凍干實(shí)驗(yàn)的一個(gè)重要過(guò)程，預(yù)凍效果直接影響凍干效果。在預(yù)凍過(guò)程中，預(yù)凍速率是一個(gè)比較重要的指標(biāo)，也是一些凍干測(cè)試人員難以掌握的。這里簡(jiǎn)單介紹一下預(yù)凍速度對(duì)凍干實(shí)驗(yàn)的影響，以及如何選擇快凍還是慢凍。
1、快速預(yù)凍
通過(guò)快速冷卻，可以從凍干樣品中獲得更多的小冰晶。對(duì)于樣品中的活性物質(zhì)，小冰晶可以起到一定的保護(hù)作用，減少晶體對(duì)它們的傷害。但由于冰晶較小，會(huì)減少水的升華通道，增加升華干燥阻力，一定程度上影響升華速率。
2、慢速預(yù)凍
通過(guò)快速預(yù)冷凍，可以從凍干樣品中獲得更大的冰晶。雖然大冰晶可能會(huì)破壞樣品結(jié)構(gòu)，但凍干時(shí)水的升華通道比較大，升華阻力小，升華速率會(huì)相對(duì)提高。
了解不同預(yù)凍速率對(duì)樣品結(jié)構(gòu)的影響。凍干微球凍干機(jī)可以根據(jù)凍干樣品的不同特性選擇合適的凍干速率，從而獲得更好的凍干效果。
